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上传时间:2012-01-05 来源:驱风通络药酒

百科词条: 驱风通络药酒 摘要:驱风通络药酒说明书药品类型中药药品名称驱风通络药... 批准文号:ZZ-3349-豫卫药准字(1996)第091003号 标准来源:部颁标准第二册【药品...

维普资讯 http:// 保健食 品翌 生  《 中 国 饮 食 卫 生 与 健 康 》 第 2 卷第 6 期 ( 总 第 7 期 ) 2 0 0 4 年1 2 月   驱风 通络药酒 质量标准研究  李 摘 要  目的 晶  建 立五 加 皮 、 桑枝 、 川 芎 的薄层 色谱 鉴 别  该 方 法 适 用 于驱风 通  建立 驱风 通 络 药酒 ( 防风 、 五加皮、 桑枝 、 川芎) 的质 量标 准 。方 法 方法 和 5 一O一甲基 维斯 阿米 醇苷 的 高效液相 色谱 含 量测 定方 法。结 果 络 药酒 的质 量控 制 。

  定 性 方法 能检 出五 加 皮 、 桑枝 、 川 芎 。5 一O一甲基 维斯  阿 米醇苷 的线性 范 围 0 . 0 6 5 2 ~ 0 . 5 8 6 8  ̄ g , 7 = 0 . 9 9 9 9 。平 均加样 回收 率为 9 9 . 2 1 %, R S D为 1 . 4 5 %。结 论 关键 词 驱 风 通络 药 酒 R 9 2 7 . 1 1   T L C  H P L C  5 一O一甲基 维斯 阿米 醇苷  文 献标 识码 A   文章 编号 中图分类 号 1 7 2 9 — 9 2 9 2 ( 2 0 0 4 ) 0 6 — 0 0 5 8 — 0 2   S t u d y   O i l   t h e   q u a l i t y   s t a l l d a r d s   f o r   Q u f e n g   t o n g l u o   m e d i c i n a l  ̄ q u o r   L I   J i n g( E r d a o   C e n t e r   f o r   d 厶 e 6   。

p r e v e n t i o n   a n d   C o n t r o l   o f   C h a n g c h u n   1 3 0 0 0 0, C h i n a )   A b s t r a c t  O b j e c t i v e   T h e   s t a n d a r d s   f o r   Qu f e n g   T o n g l u o   Me d i c i n a l   L i q u o r( Ra ix d   l e d e b o u r i e l l a e , a c a n t h o p a n a x   b a r k , mu l b e r r y   t w i g s , C h u a n x i o n g ) w e r e   s t u d i e d . Me ho t d s  T t x e   TL C   m e t h o d s   f o r   i n d e n t i i f c a t i o n   o f   a c a n t h o p a n a x   b a r k , mu l b e r y   t w i g s , C h u a n x i o n g   A—   t r a c t y l o d i s   Ma c r o c e p h a c a e   we r e   e s t a b l i s h e d. A   s i mp l e   HPL C   wa s   e s t bl a i s h e d   or f   t h e   d e t r e mi n a t i o n   o f   5一 O — me t h y l V i s a mmi n o 1 . Re s u l t s   Ac a n t h o p a n a x   b a r k, mu l b e r r y   t wi g s , Ch u a n x i o n g   Ma c r o c e p h la a   c o ld u   b e   d e t ct e d . e 5— 0 一 me t h v l v i s a mmi n 0 1   s h o we d   a   i l n e a r   r e l a t i o n —   s h i p   a t   t h e   c o n c e n t r a t i o n   r a n g e   o f 0. 0 6 5 2~0. 58 6 8 /  ̄ g , r= 0. 9 9 9 9. Th e   a v e r a g e   r e c o v e r y   wa s   9 9. 21 % a n d   RS D   wa s   1 . 4 5% . Co n du io f n s   T h i s   me t h o d   i s   s u i t bl a e   or f   t h e   q u a l i t y   c o n t r o l   o f   Qu f e n g   T o n g l u o   Me d i c i n l a   L i q u o r .   Ke y   W O l d S   Qu f e n g   T o n g l u o   Me ic d i n l a   L i q u o r  T L C  H P L C  5 — — O— — m e t h y l v i s a mmi n o l   驱风通络 药 酒 由秦 艽 、 五加 皮 、 防风 等 十 四味 中  蒸 干 , 残渣加水 2 0 m l 使溶解 , 加氯仿 2 0 m l 提取 , 分 取  药组 成 , 具 有追 风 定痛 、 除湿 散 寒 的功 能 。用 于 风寒  氯仿层 , 蒸干 , 残渣加 甲醇 1 m l 使 溶解 , 作 为对照药 材  湿痹 、 筋脉拘挛 、 四肢麻 木 、 骨节 酸痛 、 口眼歪斜 、 厉节  溶液 。照薄层 色 谱 法 ( 中 国药典 2 0 0 0年版 一部 附录  风痛 。为 了有效控 制产品质 量 , 对 方 中主要药 味五加  V I   B ) 试验 , 取上 述 三种 溶液 各 5 t d , 分 别 点 于 同一 硅  皮、 川芎 、 桑枝进行定性鉴别 , 对 防 风 中 的 功效 成 分  胶 G薄层板上 , 以氯仿 一甲醇 ( 1 9 :

1 ) 为展开 剂 , 展开 ,   5 一O一甲基维斯 阿米 醇 苷进 行 了含 量测 定 。通 过上  取 出 , 晾干 , 喷以 5 %氢 氧化 钾 的 7 0 %乙醇溶 液 , 置紫  述质量检测方法 的建立 , 能有效 地控 制产品质量 。

  外 光灯 ( 3 6 5 n m ) 下检 视。供试 品色 谱 中 , 在 与对 照药  材 色谱 相应 的位置上 , 显相 同颜色 的荧 光斑点 。阴性  P B Q I 型薄层 自动涂 布器 ; 薄层 层析显 色加 热器 ;   对 照色谱 中, 在相应 的位置上无此斑点 ( 图1 略) 。

  硅胶 G ( 青岛海洋化工集 团 ) ; L C一1 0 A高效 液相色谱  2 . 2 桑枝 的鉴别  取 本 品5 0 m l , 水浴 浓 缩 至约  仪; S P D一1 0 A紫 外检 测器 ; 色谱 工作 站 ( 大 连化 学 物  2 0 ml , 加稀盐 酸调 p H值 至 1 ~2 , 加 醋 酸 乙酯提 取 2   理研究所色谱 中心 ) ; 乙腈 为色谱 纯 , 其余试 剂均为 分  次 , 每次 3 0 m l , 合 并 醋 酸 乙酯 液 , 蒸干, 残 渣 加 甲醇  析纯 。

  1   m l 使溶解 , 作 为供 试品溶液 。取除去桑枝配方 , 按上  五加皮 、 川芎 、 桑 枝对照药 材及 5—0一甲基维斯  述制 成 阴性 溶 液 。另 取 桑 枝 对 照 药 材 粉 末 2 g , 加  阿米醇苷对照品均 由中 国药 品生 物制 品检定所 提供 ;   5 0 %乙醇 5 0 m l , 超声提取 3 0 m i n , 滤过, 滤 液加热 浓缩  驱 风通络药酒 由吉林省东丰药业股份有 限公司提供 。

  2 定性鉴别  2 . 1 五加皮 的鉴别 1 仪器与试剂  至约 2 0 m l , 加 稀盐 酸调 D H值 至 1 ~2 , 同法制成 对 照  药材溶液 。照 薄层 色 谱法 ( 中 国药典 2 0 0 0年版 一部  取本 品 l O O ml , 水 浴浓缩 至  附录 VI   B ) 试验 , 吸取上述 三种溶 液 各 5 t d, 分别 点 于  约4 0 m l , 用氯仿 3 0 m l 提取 , 分取氯仿层 , 蒸干 , 残 渣加  同一硅胶 G薄层板 上 , 以醋酸丁酯 一甲酸 一水 ( 7 :

2 . 5   甲醇 1 m l 使溶解 , 作 为供试 品溶液 。取除去 五加皮 配  :

2 . 5 ) 上层 溶液为展开剂 , 展开, 取 出, 晾干 , 喷 以三氯  方, 按上法 制成 阴性溶 液。另取 五加 皮对照 药材粉末  化铝试液 , 在 l O 5 ℃加 热数分钟 , 置紫外光 灯 ( 3 6 5 n m)   1 g , 加7 5 % 乙醇 5 0 m l , 加 热 回流 1 h , 放冷, 滤过 , 滤 液  下检视 。供试 品色谱 中 , 在 与对照药材 色谱 相应 的位  置上 , 显 相 同颜 色 的荧光 斑 点 。阴性 对照 色 谱 中 , 在  相应 的位 置上 无此斑点 ( 图 2略) 。

  a血硷 s e   F o o d   S a n i t a t i o n   a n d   H e a l t h  V o 1 . 2  N o . 6 ( S u m   N o . 7 )D e c . 2 0 0 4   作者 单位 ?  长春 市二 道 区疾病 预 防控 制 中心  1 3 0 0 3 1   5 8  ?   维普资讯 http:// 《 中 国 饮 食 卫 生 与 健 康 》 第 2 卷第 6 期 ( 总 第 7 期 J 2 0 0 4 年1 2 月   4 0 ml , 用 乙醚 5 0 ml 提取 , 分取 乙醚层 , 蒸干 , 残渣 加 甲   保继 食霸  翌裴  1 4 , 2 4 h内进 样 5次 , 结果 表 明在 2 4 h内 , 供试 品溶 液  中5 一O一甲基 维斯阿米醇苷 的含量基本 稳定。

  3 . 7 重 复性 试 验 取 同一 供 试 品 , 依 正 文方 法  2 . 3 川芎 的鉴 别 取 本 品 1 0 0 m l , 水 浴 浓缩 至约  定其色谱 峰 面积 精 密度 R S D为 0 . 9 7 %。在 0 , 4 , 8 ,   醇 1 m l 使 溶解 , 作 为供 试 品溶 液 。取 除去 川芎 配 方 ,   按上法制成 阴性溶 液。另取川芎对照药材粉末 3 g , 加  5 0 %甲醇 1 0 0 ml , 超声 提 取 3 0 m i n , 滤过, 滤液 浓缩 至  独立测定 5次 , 以 5一O一甲基 维斯 阿 米醇 苷 含量 计  约4 0 m l , 同法 制成 对 照药材溶 液。照 薄层色谱 法 ( 中  算其 R S D=1 . 9 5 %( n =5 ) 。

  国药典 2 0 0 0 年 版一部附录 VI   B ) 试验 , 吸取上述两种  3 . 8 加样 回收率试验 精 密称取 同法 测定 已知  溶液各 5 u , l , 分别 点于 同一硅胶 G薄层 板上 , 以苯 一氯  含量 的供试 品五份 , 精密 加入 5一O一甲基 维斯 阿 米  仿( 1 :

1 ) 为展 开剂 , 展开 , 取 出, 晾干 , 置 紫 外 光 灯  醇苷对 照品适 量 , 依 法测 定 , 计 算 回收率 。测得 平 均  ( 3 6 5 n m) 下检视 。供试 品色谱 中 , 在 与对 照药 材 色谱  回收率 为 9 9 . 2 1 %, R S D为 1 . 4 5 %。详 见表 1 。

  相应 的位 置上 , 显相 同颜 色 的荧 光斑 点。

阴性对 照色  谱中 , 在相应 的位置上无此斑点 ( 图3 略) 。

  3 含量 测定  表 1 加样 回收 率试 验 结果  3 . 1 对照 品溶 液 的制 备  精 密 称 取 5 一O一甲   基 维斯阿米醇苷对 照品适量 , 加 甲醇制成 3 0, u g / m l 的  溶液 , 即得 。

  3 . 2 供 试品溶 液的制 备 精 密量 取本 品 1 0 0 m l ,   水浴浓缩至 约 2 0 m l , 加水 2 0 m l , 转 移 至 分液漏 斗 中 ,   用水 饱和 正 丁醇提取 5次 , 每次 3 0 m l , 合 并正 丁醇提  取液 , 用氨试 液提取 2次 , 第 一次 5 0 m l , 第二次 2 0 m l ,   弃去 氨液 , 再 用 正 丁 醇饱 和 的水 5 0 m l 萃取, 弃 去水  层, 正 丁醇层 蒸 干 , 残 渣加 甲醇 溶解 至 5 m l 量 瓶 中并  稀释至刻度 , 摇匀 , 即得。

  3 . 3 色谱条件 与系统适 用性 试验 用 十八烷基  按上述 含量测定方法 , 对 照品溶 液和供 试品 溶液  分别 进样 1 O   l , 测 定三 批样 品 中 5一O一甲基 维斯 阿  米醇苷含量 , 每 批平 行 3份 , 结果 3批样 品含 量分 别  为 1 . 3 4 、 1 . 3 6 、 1 . 3 9 ( t  ̄ g / m 1 ) 。见表 2 。

  表 2 驱 风通 络药 酒含 量 测定 结果 ( n =3 )   硅烷键 合 硅胶 为填 充 剂 ; 以 乙腈 一0 . 0 5 %磷 酸 溶 液  ( 9 8 :

4 0 2 ) 为 流动 相 ; 检 测 波长 为 2 5 4 n m; 理论 板 数按  5 一O一甲基 维斯阿米醇苷峰计算应不 低于 5 0 0 0 。

  3 . 4 线性 关 系考察 精 密称取5 一O一甲基维 斯  阿米醇苷对 照 品适 量 , 加 甲醇 制成 6 0 u , g / ml 的溶 液 ,   分别精密 吸取 1 、 3 、 5 、 7 、 9 u , l , 注 入液相 色 谱仪 , 测定 ,   以对 照 品 的进 样 量 为横 坐标 , 峰 面 积 积分 值 为 纵 坐  标, 绘 制标 准 曲线 , 计算 回归方 程为 Y=1 8 1 4 8 1 8 . 6 X   一 4 讨 论  4 . 1 对处 方 中 主要药 材 的薄层 鉴 别 , 可 有 效地  2 1 3 4 2 . 0 , r =0 . 9 9 9 9 。结 果表 明 5 一O一甲基 维斯  控制产品质量 ; 通 过对 处方 中防 风所 含 5一O一甲基  阿米醇苷进样量 在 0 . 0 6 5 2~ 0 . 5 8 6 8 , u g 范 围 内与色谱  维斯 阿米 醇 苷 的含 量测 定 , 可 保 证 药 材 来 源 为关 防  峰面积积分值呈 良好 的线性关系 。

  风。

  3 . 5 阴性对 照试验 取不 含 防风 阴性对 照样 品  4 . 2 该 方法简便可靠 , 含量测 定精 密度高 , 薄层  适量 , 依 正文方法测定 , 结果 阴性对 照品色谱 图在 5一   分离效果好 , 重 现性 好 , 可 用 于驱 风通 络 药 酒 的含 量  O一甲基维斯阿 米醇苷峰相应 保 留时间附近无干扰 峰  测定和质量控制 。

  ( 图4 , 略) 。

  参 考文 献  精密 吸取上 述  [ 1 ] 欧明, 林励, 李衍文 . 简明中药成分手册, 2 0 0 3 . 5   2 ] 杨云, 冯卫生 . 中药化学成分提取分 离手册 . 1 9 9 8   供试品溶液 1 0 , u l , 注入 液相 色谱 仪 , 连 续进样 5次 , 测  [ [ 收稿 日期 2 0 0 4 —1 1 —1 1 ]   3 . 6 精 密度试验和稳 定性考 察 C h i n e s e   F o o d   S a n i t a t i o n   a I l d   t l e a l t h  V o 1 . 2  N o . 6 ( S u m   N o . 7 ) D e e . 2 0 0 4   ? 5 9 ?  

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摘要:目的:建立驱风通络药酒(防风、五加皮、桑枝、川芎)的质量标准.方法:建立五加皮、桑枝、川芎的薄层色谱鉴别方法和5-0-甲基维斯阿米醇苷的高效液相色谱含量测定...

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