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上传时间:2013-09-03 来源:原子荧光法测定砷

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维普资讯 http:// 《 中 国 饮 食 卫 生 与 健 康 》 第 2 卷第 6 期 ( 总 第 7 期 ) 2 0 0 4 年l 2 月   除 防腐剂抑菌作用 的方法有待研究改进 。

  2 . 2 不 同来源化妆 品合 格率 比较  国产 品及合资产 品卫生指标检测 全部合 格 , 宾馆  一 翌 ? , ’ 燮 . ■ ● ●   检验  . I p ^  .   烂, 几乎达到 毁 容 的地步 。该 消 费者投 诉 我站 后 , 引   起 了我们 的高度重视 。但 通过 我们 反复检 测 , 该 产 品  卫生理 化指标 和微 生物 指标 都 在 合格 范 围之 内。导  致消费者过敏毁 容 的原 因可 能 是厂 家用 了禁 用 的氢  醌、 苯 酚或酸 l 生 物 质作 为辅料 所 致 。这说 明《 化 妆 品  卫生标准》 还有很 大 局 限 , 根 据 此《 标准 》 即使 检 测合  格率为 1 0 0 %, 也不 能 真正 反 映产 品 质 量 , 更 不 能 满  足卫生监督 工作 的需 要 。

  3 . 3 通过五年 时 间1 5 9 份化妆 品的检测分析 , 我  们认 为化 妆品检验不能千篇一 律 的采用 同一标 准 , 否  则 明显 给消费者带来损害 的产 品却是按 《 化妆 品卫 生  标 准》 检验合 格 的产 品 , 给监 督 执法 带来 了 困难 。建  议根 据 化 妆 品不 同原 料 、 配 方 制 定 相 应 的 卫 生 标  准… 。如祛 斑 类 化 妆 品 增 加 苯 酚 、 氢醌及 D H 的 检  测; 防晒品增测 紫外 线吸收剂 。《 化妆 品卫生标 准》 中   次性 洗发液 、 沐浴 液合 格率略低 。见表 2 。

  表 2 不 同来 源化妆 品 合格 率 比较  3 讨 论  在这 1 5 9份化 妆品 的检测过程 中, 我们还 发现 了  一 些 问题 。

  应增加 酸碱度和霉菌 、 酵母 菌 指标 。化妆 品造成皮 肤  损伤往往与酸碱度有很 大关 系 , 且可操作 性强 。化 妆  品霉菌 、 酵母 菌污染 或 其毒 素 可引 起疾 病 , 危 害人 体  健康 , 国外 企业 也 已将其作 为常规检 测指标 。建议 新  《 标 准》 增加这两个标准及 检验方法【 2 , 3 J 。

  参考 文献  [ 1 ] 张国 明等 . 对 引起 1 9 8 例 不 良反 应化 妆 品的 分析 和建 议 . 中 国卫  生监 督 杂志 , 2 0 0 1 , 8 ( 6 ) :

2 8 1   3 . 1 有些化 妆 品虽未 检 出 目地 致 病 菌 ( 金 黄 色  葡萄球 菌 、 绿脓杆菌 、 粪大肠菌群 ) , 但在 检测过 程 中 ,   通过 E C增 菌液 的 培养 , 仍 然有 细 菌生 长 , 并 且 在 血  平板上产生溶 血环 , 这些 细菌 到底 是 什 么菌 , 它是 否  会对人体 皮肤 、 黏 膜 等造 成损 害 , 需 要 我们 进一 步 去  实验研 究。

  3 . 2  2 0 0 1 年我们检 验了一份某 厂生产 的特殊 用  [ 2 ] 陆耀 良 . 化 妆品卫 生监督 工作 中的 问题探 讨 及其 对 策 .中国公 共  卫生 。

2 0 0 0 , 1 6 ( 1 1 ) :

1 0 3   途化妆 品( 祛斑霜 ) , 此产 品经某 消 费者使用 后 引起 了   严重 的皮肤 过 敏反 应 。满 脸 发痒发 疼 、 红肿 起疱 、 溃  [ 3 ] 郑星泉 . 化妆品卫生检验 . 天津大学出版社, 1 9 9 4   [ 收稿 日期 2 0 0 4 —0 9— 2 2 3   中性 红 作 指 示 剂 原 子荧 光 法 测 定 牛奶 中铅  张 志 红  摘 要 目的 研 究通过 严格 控制 消化 样 品 的酸度 , 以氰 化 物原 子 荧光 法测定 食品 样 品 中铅 。方法 以 中性 红作 指示 剂 , 氨  应  水调 节 消化 样品 的 p H在 6 . 8 — 8 . O , 采用 O . 5 %K 3 F e ( C N) 6 —1 %H c 卜_ 0 . 4 %H 2 c 2 o 4 体 系消除 大 多数 共 存 元 素 的 干扰 , 以 断续 流  动氰 化 物发 生原 子 荧光 法检 定牛奶 样 品 中铅 。

结果 关 键词 铅 中性 红 原 子荧 光  牛奶铅 含 量 0 . 0 1 6 m g / k g , 精 密度 1 . 3 %, 回收率 9 2 . 5  1 1 0 . 7 % 。结论 用中性红作指示剂能够严格控制酸度 , 完善 了铅的检验方法 , 具有操作简便 , 检 出限低, 效率高的特点。

  中图分 类号 R 1 5 5 . 5   文 献标 识码 B   文 章编 号 1 7 2 9 — 9 2 9 2 ( 2 0 0 4 ) 0 6 — 0 0 6 1 — 0 2   现代社会 的人类 活 动使 环境 受到 了广 泛 的铅 污  前 , 广为应用的火焰原子 吸收法 因受 到灵敏 度 的限制  染, 八 十年代我 国对北 京 、 上海、 南京、 济南 、 西安 、 杭  不能胜任微 量铅 的测定 , 本 文 应 用 中性 红作 指示 剂 ,   州、 保 定各城 市食 品铅监 测 , 发 现 几乎 所 有食 品都 含  以氨水调节 样 品消 化液 D H, 氰化 物 原子 荧 光法 测 定  有可检 出的铅 。铅 主要 损害人 的神经 系统 、 造血 系统  牛奶 中铅 , 有效解决 了原子荧 光法测 定食 品 中铅 时酸  及 肾脏 , 尤其 儿童铅 中毒最 近更 引起 广泛 的关 注。

目   度难 以控 制的难题 。

  1 材 料 和 方 法  作者 单位 吉林省 吉林 市疾 病预 防控 制 中? 心  1 3 2 0 1 1   1 . 1 仪器 和试剂  ? Oa h a e s eF o o dS a n i t a t i o n a n dHe a l t h  V o 1 . 2  N o . 6 ( S u m   N o . 7 ) D e e . 2 O O 4   61  ?   维普资讯 http:// 霎煞梭 ’   ?   — ? ■ 。

  ’   .   验  ‘ , 。

  A F S 一 2 3 0 E原子 荧光光度计 , 北京海光仪器公 司  铅标准 储 备 液 ( 1 0 0 0 f g / m 1 )国 家钢 铁 材 料测 试  中心钢铁研 究总 院制  0 . 1 %中性红 乙醇溶液 德 国产 , 优级纯  1 0 %K 3 F   ( C N) 6 德 国产 , 优级纯  2 %K B H   含量 9 5 %, 上海 化学 试 剂公 司 , 溶 于  0. 5 % KOH 中  《 中 国 饮 食 卫 生 与 健 康 》 第 2 卷第 6 期 ( 总 第 7 期 ) 2 0 0 4 年l 2 月   1 . 2 . 2 铅标 准系列 的配制  吸取铅 标 准 储 备 液 配 制 成 含 铅 2 . 5 , 5 . 0 , 1 0 . 0 ,   2 0 . 0 , 4 0 . 0 n g / ml , 介质为 1 %盐 酸 , 0 . 4 %草 酸 , 0 . 5 %  铁氰 化钾 ; 载流 为与 标 准系 列相 同介 质 条 件 , 放 置 冰  箱次 日测定 。

  1 . 2 . 3 测定 按表 1   A F S 一2 3 0 E原 子荧 光法测  铅 工作条件 , 设 置仪器参数 , 启动 自动进样器测定 。

  表1  A F S 一 2 3 0 E原子 荧 光法 测铅 工作 条件  草酸 、 硝酸 、 盐酸、 高 氯酸 、 氨 水 等试 剂 均北 京化  工 厂产 , 优级纯  1 . 2 方法  1 . 2 . 1 样 品予处理  称取 牛奶5 . 0 0 g 于1 0 0 m l 锥形 瓶 中 , 加 硝酸 2 0 m l   放 置过夜 , 于 电热板 上加 热 消化 至 淡 黄色 , 加 高 氯 酸  1 m l , 继续消化 至无 色透 明 , 冒白烟 , 赶 酸后加 水 5 m l ,   放冷, 加2 滴 中性 红指示 剂 , 滴 加氨水 , 溶液 由红色 变  为黄 色 , 转入 2 5 ml 比色 管 中 , 加盐酸 0 . 2 m l , 1 0 %   K   F e ( C N) 6 1 . 0 m l , 4 %草酸 0 . 2 m l , 定容至 2 0 m l , 放 置  2 结 果  2 . 1 标 准 与牛奶 样 品的分 析 结果 及 准 确度 , 见  冰箱次 日测定 , 同时做试剂 空白。

  表 2 标 准 与牛 奶样 品的 分析 结果  相关 系数 :

1 . 0 0 0   T e 4  和 S e 4  , 的干扰 最 为严 重 。

由于铅  检 出限及精 密度 , 结 果铅 检 出限 为 0 . 0 3 2 n g / m l , 精 密  的氰化物发生 反应 的酸度 范 围较窄 , K B H   浓度 高无  度1 . 3 %。

  法通过提 高酸 度 和 降低 K B H   浓 度来 减 少 或 消除 干  3 讨 论  扰, 采用 0 . 5 %K 3 F e ( C N) 6 —1 %HC l _O . 4 %H 2 C 2 O 4   3 . 1 酸度对测定 结果 的影 响  体系可 以消除 大 多数 共存 元 素 的干扰 。为 了严 格 控  , 2 . 2 由A F S 一 2 3 0 E软件系统按 D L=3 k / b , 计 算  Ni   , S b 3   铅 的氰化 物发生条件对 酸度 要求 十分苛 刻 , 需 要  制反 应 后 的酸 度 , K B H  和 K O H 必须 精 称 。一 般人  特别注意严 格按 已选定 的条 件操作 , 保 持 反应 后废 液  体 内的铅 主要来 自食 物 , 据测 定 , 每 人 每天通 过 接 触  的D H在 8 ~9左 右 , 另外样 品溶 液 的酸 度过 高 , 会出   吸收 的铅量 为 3 0 0 i f g , 其中9 0 %来 自食 物 , 铅 的排 泄  现沉淀 , 影响测定结果 。因此 , 在 消化过 程 中 , 应 注意  主要 经肾脏 和肠 道 , 铅 在生 物体 的半 衰期 为 1 4 6 0天 ,   赶酸 。中性红 的变 色 范 围在 6 . 8~8 . 0 , 以氨水 调 节  在骨骼 中沉 积 的铅 的半 衰期 为 1 O年 , 故 铅 在体 内较  时, 终 点变化十分 明显 , 由红色变 为黄 色 , 通 过与 酚酞  易蓄 积。由食物 引起 的铅 中毒多 为慢性 过程 , 当全 血  对比, 酚酞 的变 色范 围在 8 . 0~1 0 . 0 , 氨 水加入 量 少 ,   终点与去离子水 十分接近 , 反应 后废 液 的 D H在 8~ 9   的范 围内 , 稳定性好 。

  中铅 >8 0 0 f g / L即可发生 。

  本 文通 过以 中性红作 指示 剂能够严 格控 制酸度 ,   完善 了铅 的检验方法 , 具 有操 作简便 , 检 出 限低 , 效 率  高 的特点 。

  参 考文献  [ 1 ] 食品卫生标准使用手册, 理化检验方法, 卫生部食品卫生监督检验  所  3 . 2 铅 的氰化 物反应 K   F e ( C N )   体系  铅 的氰化 物生 成 反应 只 有在 氧 化 剂 或螯 合剂 存  在下才有较高 的效率 。碱金 属 、 碱 土金属 对铅 的氰 化  反应 基 本 无 干 扰 , 干扰主要来 自 A g  , C u 2  , F e 2  ,   Co :

  Ni 2   Cd 2   等过 渡金属 离子 和 T e 4  , s e 4  ,   S n :

  S b 3   A s 5  等 氰 化 物 生 成 元 素 , 其中 C u 2 + ,   , , , , , ? [ 2 L v -  ̄淳编著 . 食品卫生检验技术  [ 收稿 日期 2 0 0 4— 0 8 —2 6 ]   6 2 ?   I '  ̄ h | n e s e   F o o d   S a a i t a t i  ̄a n d   H e a l t h  V o 1 . 2  N o . 6 ( S u m   N o . 7 ) D e e . 2 O O 4  

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